Nuevos m  todos de fosforescencia en fase s  lida a temperatura ambiente para el an  lisis de f  rmacos

Nuevos m todos de fosforescencia en fase s lida a temperatura ambiente para el an lisis de f rmacos

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  • Publish Date: 2002
  • ISBN-10: OCLC:934084149
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Book Summary

La presente Memoria de Tesis Doctoral contiene los estudios realizados por el doctorando acerca de una nueva metodología para analizar los ácidos nalidíxico, oxolínico, piromídico y flumequina en muestras reales en las que potencialmente se pueden encontrar como consecuencia de su utilización, tanto en la práctica médica como en veterinaria, donde son ampliamente utilizados, sobre todo en esta última, por su acción específica contra infecciones del aparato digestivo y urinario causadas por gérmenes patógenos del tipo salmonela, entre otros. La utilización en veterinaria y las altas dosis que se suelen administrar hacen posible su presencia en la leche de vaca y sus derivados, con lo cual pueden introducirse en la cadena alimentaria, pasando así a los consumidores de tales productos, siendo excretados en la orina humana en cantidades de mg/L. Para la determinación de estos analitos a los niveles de concentración referidos, la presente Memoria propone utilizar una metodología analítica, basada en la espectrofosforimetría en fase sóllida como técnica analítica, usando sensores de un solo uso para la fijación de los analitos que quedan incorporados en el sensor mediante un proceso de absorción que tiene lugar al introducir el sensor en la disolución que contiene el analito y mantener una agitación de dicha disolución durante un determinado tiempo. En este proceso de fijación, que se afectúa directamente con la muestra sin una preparación previa, los analitos, además de quedar fijados en la zona sensora, son preconcentrados en ella consiguiéndose así una doble finalidad: primero, separar el analito de la matriz en la que se encuentra, con lo que se alcanza un cierto grado de selectividad y, segundo, preconcentrarlo con lo cual aumenta la sensibilidad del método. Los sensores usados están formados por un soporte sólido que es una lámina de material polimérico sobre la que se deposita una gota de una mezcla de reactivos formada por cloruro de polivinilo como polímero, tributilfosfato como plastificante y tetrahidrofurano como disolvente. Se deposita una gota de una mezcla de estos tres componentes sobre la lámina de soporte, sólido, se deja secar y se forma una película sólida, adherida a la superficie de la lámina, que constituye la zona sensora del dispositivo. Cuando esta zona sensora se introduce, durante un determinado tiempo, en la disolución de la muestra que contiene el analito, mientras se agita dicha disolución, el fármaco se absorbe en la película de cloruro de polivinilo de manera que la cantidad absorbida es proporcional a la concentración del mismo en la disolución. En esta medicina también se propone un nuevo método de calibrado para este tipo de medidas en las que, como se ha dicho anteriormente, una vez que se han optimizado todas las variables experimentales, la señal emitida depende de la concentración de analito en la disolución de muestra siempre que el tiempo de fijación del analito sobre el sensor se mantenga constante, es decir, la señal analítica depende de la concentración de analito y del tiempo. Desde este punto de partida se ha elaborado un modelo de calibración en el que se obtiene una superficie de respuesta, utilizando una función spline para interpolar términos y construir dicha superficie. Esta forma de obtener la función de calibrado permite saber en cada caso particular cuál es el tiempo más adecuado para efectuar la medida de la señal analítica según sea la concentración de analito en la muestra. Los diferentes métodos propuestos se han aplicado a la determinación individual de los respectivos fármacos en muestras reales de leche de vaca y orina humana, así como a la determinación conjunta de los ácidos nalidíxico y piromídico en dichos tipos de muestras utilizando para ello la técnica de espectrofosforimetía sincrónica.

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